方法名稱(chēng): 卡比多巴原料藥—卡比多巴的測(cè)定—非水滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定卡比多巴原料藥中卡比多巴的含量。
本方法適用于卡比多巴原料藥。
方法原理: 供試品加高氯酸滴定液溶解后,加醋酐與結(jié)晶紫指示液,用醋酸鈉滴定液滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算卡比多巴的含量。
試劑: 1. 冰醋酸
2. 醋酐
3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4. 醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)
5. 無(wú)水碳酸鈉
6. 結(jié)晶紫指示液
7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?;?,則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱(chēng)定,加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
2.醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取無(wú)水碳酸鈉5.3g,加無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)100mL,加無(wú)水醋酸至1000mL,搖勻。
標(biāo)定:精密量取高氯酸滴定液(0.1mol/L)15mL,加結(jié)晶紫指示液數(shù)滴,用本液滴定至綠色,根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。
3. 結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟: 精密稱(chēng)取供試品約0.25g,精密加高氯酸滴定液(0.1mol/L)15mL溶解后,加醋酐15mL與結(jié)晶紫指示液2滴,用醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于22.62mg的C10H14N2O4。